通过实验研究发现生长WSe2二硒化钨连续大面积薄膜除了使用蓝宝石衬底以外，还可以通过调控和优化实验条件在二氧化硅衬底上生长出厘米量级的单层和双层WSe2连续大面积薄膜。CVD生长WSe2大膜的生长条件与制备大尺寸单层WSe2薄膜的工艺参数基本一样，如图3-22(a)所示，当生长时间为5min时，基片上出现大量的二硒化钨单晶。通过观察低倍光学照片发现许多二硒化钨拼接在一起，并在晶界处有双层二硒化钨生长；观察高倍光学照片和荧光照片发现二硒化钨单晶不是一个干净的正三角形，在边缘出现许多“毛刺”和表面出现许多小点，尺寸在200μm左右。这是因为大量的氢气引入，在加快二硒化钨生长的过程中，还因为氢气的腐蚀使二硒化钨边缘出现了一些缺陷加速WSe2横向生长。如图3-22(b)所示，当生长时间为10min时，可以看到大面积连续的二硒化钨薄膜，尺寸为1cm×1cm。通过高倍光学照片和对应的荧光照片发现薄膜质量比较均匀，单晶尺寸为150μm左右，但在晶界处有少量的多层二硒化钨生长。如图3-22(c)、(h)和(m)所示，反应时间为15min时，在单层WSe2薄膜表面可以观察到大量的形核点，开始生长二层二硒化钨。这是因为生长时间增加，氢气腐蚀薄膜表面，引入大量缺陷，由晶体学可知，晶体在缺陷处容易形核长大。如图3-22(d)和(e)所示，继续增加生长时间，双层二硒化钨的覆盖率增加，其中生长时间为25min时，双层二硒化钨基本形成连续大膜，只有少量的空隙没有生长。研究生长过程发现此方法生长的双层连续大膜的生长方式为生长完一层后再生长二层，而不是由双层二硒化钨单晶拼接形成。

WSe2二硒化钨连续大面积薄膜的AFM表征

为了判断二硒化钨薄膜的层数，我们对生长时间为10min与25min时的样品进行AFM表征。图3-24(a)为单层二硒化钨大膜的原子力照片，将薄膜用镊子轻轻刮一条痕迹暴露出WSe2薄膜下面的SiO2/Si衬底。从AFM照片中可以观察到在衬底和薄膜表面上有许多亮点，这是因为基片长时间暴露在空气中，在SiO2衬底和薄膜表面吸附大量的杂质。图3-24(b)测量出二硒化钨薄膜与SiO2衬底的台阶高度为0.76nm，与文献中报道的单层WSe2厚度基本一致。图3-24(c)为双层WSe2的原子力照片，表面比较平整干净，质量较好。测得二硒化钨与SiO2衬底的台阶高度为1.66nm，与文献中报道的双层WSe2厚度基本一致。证明了在生长时间为10min与25min时的样品确实为单层与双层WSe2大膜。

其中在SiO2/Si衬底生长出单层和双层二硒化钨大膜。并通过拉曼、光致发光谱、AFM和XPS对单层和双层WSe2大膜进行表征。测得单层WSe2大膜的PL峰值为1.59eV，厚度为0.76nm；双层WSe2大膜的PL峰值为1.55eV，厚度为1.66nm。并对双层WSe2薄膜进行XPS表征，W4f7/2和W4f5/2两个特征峰，其峰位分别位于32.82eV和41.16eV，Se2d5/2和Se2d3/2两个特征峰峰位分别为55.17eV和57.68eV。

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