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产品名称:SH-PEG5000-COOH,巯基-聚乙二醇5000-羧酸
1. 关键反应条件与优化
羧酸化效率:
催化剂:DMAP(0.1 eq.)加速反应,收率>95%。
巯基偶联:
pH控制:反应体系pH 5.5-6.0(Na₂HPO₄缓冲液)抑制副反应。
监控:TLC(茚三酮显色,游离氨基显蓝紫色)。
氧化保护:
N₂保护:反应全程通氮气,防止巯基氧化为二硫键。
2. 材料表征方法
¹H NMR:
PEG峰:δ=3.65 ppm(亚甲基重复单元)。
羧酸峰:δ=2.65 ppm(COOH邻近CH₂)。
巯基峰:δ=1.5-2.0 ppm(SH质子,D₂O交换确认)。
FT-IR:
羧酸峰:1735 cm⁻¹(C=O),1240 cm⁻¹(C-O)。
巯基峰:2570 cm⁻¹(S-H伸缩振动)。
UV-Vis光谱:
巯基定量:Ellman试剂(ε=14,150 L·mol⁻¹·cm⁻¹)测定游离巯基。
MS(MALDI-TOF):
分子量:[M+Na]⁺峰对应理论值(PEG5000:~5160 Da)。
温馨提示:仅用于科研,不能用于人体实验!wyh
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