产品名称:SAS-DPPE,烷基磺酸盐-聚乙二醇-二棕榈酰基磷脂酰乙醇胺的反应条件
合成方法概述
DPPE-PEG的制备:
方法一:酯键连接:
将DPPE的磷脂酰乙醇胺头基的羟基与甲氧基PEG(mPEG)的羧基端(通过琥珀酸酐修饰引入)在EDC/NHS活化下缩合。
反应条件:
pH 7.4,室温反应12-24小时,产率>75%。
方法二:醚键连接:
通过威廉姆森合成法,将DPPE的羟基转化为溴代物,与PEG的羟基端在碱性条件下(如K₂CO₃/DMF)反应。
SAS-PEG-DPPE的引入:
磺酸基团修饰:
方法一:磺化反应:
将DPPE-PEG的末端羟基(-OH)转化为磺酸基团(-SO₃H),通过氯磺酸(ClSO₃H)在低温(0-4℃)下反应。
反应条件:
氯磺酸:DPPE-PEG摩尔比=5:1,反应时间2-4小时,产率>60%。
方法二:磺酸盐交换:
将DPPE-PEG的末端卤素(如溴)与亚硫酸钠(Na₂SO₃)在高温(80-100℃)下反应,生成磺酸盐。
纯化与表征:
纯化:
通过透析(截留分子量1 kDa)或凝胶过滤色谱(如Sephadex G-25)去除未反应试剂。
表征:
NMR光谱:
¹H NMR确认PEG链的重复单元(-CH₂CH₂O-)和SAS基团的磺酸质子(δ 2.8-3.2 ppm)。
Zeta电位:
测定修饰后纳米载体的表面电荷(通常为-20至-40 mV,证明磺酸基团暴露)。
元素分析:
测定硫含量(对应磺酸基团),确认修饰度(如每分子DPPE-PEG连接1-2个SAS基团)。
温馨提示:仅用于科研,不能用于人体实验!wyh
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